Получение и очистка газов

Тема: «Получение и очистка газов»

Для получения достаточно больших объемов газов в лаборатории применяют колбу Вюрца или аппарат Киппа. Полученные химическим путём газы часто содержат пары воды, летучие вещества и аэрозольные примеси. Для очистки газа применяют склянки Дрекселя и U-образные трубки, заполненные жидкими и твёрдыми реагентами.

Рассмотрим получение и очистку газов различным путем.

1. Получение и очистка хлора.

Хлор, получаемый действием соляной кислоты на перманганат калия, содержит мелкие капли (аэрозоль) соляной кислоты, воды и раствора окислителя, увлекаемые из зону реакции током газа.

1

Для получения равномерного тока хлора медленно приоткрыть кран капельной воронки и добавлять по каплям концентрированную соляную кислоту к реагенту – окислителю. Скорость выделения хлора установить по скорости выделения пузырьков газа через склянки Дрекселя (обычно рекомендуется 3–4 пузырька в секунду).

Пропускать хлор в течение примерно 10–15 минут, пока все ёмкости прибора не заполнятся зеленоватым газом. После этого закрыть кран капельной воронки и краны газовой пипетки, отсоединить пипетку с хлором и взвесить её. Продолжить пропускание хлора до постоянной массы газовой пипетки с хлором.

Определить объём пипетки-приёмника по объёму воды, необходимой для её полного заполнения. Отметить температуру и давление воздуха. Все данные занести в табл. 1.

Таблица 1

Определение молярной массы

Считая собранный газ идеальным, рассчитать молярную массу хлора и сравнить её с теоретической.

2. Получение и очистка молярной массы CO₂

Влабораторных условиях диоксид углерода обычно получают действием 20 %-го раствора соляной кислоты на мрамор (CaCO₃) в аппарате Киппа (рис. 2).

В средний резервуар через тубус 3 поместить кусочки мрамора. Затем в тубус вставить пробку с газоотводной трубкой, снабженной краном. Через верхний резервуар налить раствор соляной кислоты, заполнив тем самым резервуар. При этом кран должен быть открыт для выхода воздуха. После этого закрыть кран и долить ещё столько кислоты, чтобы она заполнила верхний резервуар не больше, чем на 1/3. Трубку с краном соединить последовательно со склянками Дрекселя, заполненными водой, концентрированной серной кислотой и газовой пипеткой для сбора СО₂. Газовую пипетку предварительно взвесить с точностью до 0,01 г. Для вытеснения воздуха из всех склянок вначале через них пропускается сильный ток газа (10 мин), после чего его можно уменьшить. Ток образующегося диоксида углерода регулируется краном аппарата Киппа.

Продолжить пропускание газа до постоянной массы газовой пипетки с СО_2. Определить объём пипетки-приёмника по объёму воды, необходимой для её полного заполнения. Отметить температуру и давление воздуха. Все данные занести в табл. 2

Таблица 2

Определение молярной массы CO₂

Считая собранный газ идеальным, рассчитать молярную массу диоксида углерода и сравнить её с теоретической.

3. Разделение и очистка неорганических соединений методом ионообменной хроматографии

И онообменная хроматография на катионообменных смолах (катионитах) основана на обратимом обмене подвижных ионов смолы и катионов металлов. Для разделения катионов металлов в качестве ионообменной колонки используют бюретку ёмкостью 20–25 мл с катионообменной смолой КУ-2-8 в Н+-форме (рис. 3).

При хроматографическом разделении смеси с использованием ионообменной смолы необходимо следить, чтобы над смолой находился слой жидкости 1–2 см. Это необходимо для того, чтобы катионит не содержал пузырьков воздуха, препятствующих контакту раствора со смолой.

Разделение солей железа (III) и меди (II). Разделение солей железа и меди основано на переводе катионов этих металлов в комплексные ионы, имеющие противоположные заряды: железа –в анионный, меди – в катионный. Медь связывают в аммиачный комплекс [Cu(NH₃)₄]²⁺, железо – в цитратный комплекс [Fe(C₆H₅O₇)₂]^3-, в котором лигандами являются ионы и трехосновной лимонной кислоты (СH₂)₂C(OH)(COO)₃^-3.

В качестве ионообменной смолы используют катионообменную смолу КУ-2-8 в NH₄⁺ -форме. Катионы NH₄⁺ионообменной смолы замещаются на комплексные катионы [Cu(NH₃)₄]²⁺, а анионный комплекс железа не взаимодействует с катионитом.

Таким образом, при пропускании через катионит раствора, содержащего смесь комплексных соединений железа (III) и меди (II), соединение железа будет проходить через колонку, а соединение меди останется в ней. Затем соединение меди выделяют (элюируют), пропуская раствор соляной кислоты через колонку. Этот метод успешно применяется как для разделения сравнимых количеств меди и железа, так и для разделения этих элементов при соотношении 1:100.

Приготовление исследуемой смеси. Предварительно приготовить по 50 мл исходных растворов: 0,02 М FeCl₃ и 0,03 М CuSO₄. В стакан ёмкостью 100 мл налить 10-12 мл 0,02 М раствора FeCl₃, 20 мл 0,03 М раствора CuSO₄, смесь перемешать, добавить 2,5 мл 20 %-го раствора лимонной кислоты, 5 мл 10 %-го раствора аммиака и всё перемешать.

Перевод катионита в NH4⁺-форму. Колонку, содержащую катионообменную смолу в Н+-форме, промыть 20 мл воды, пропуская воду через смолу со скоростью 5 мл/мин. Затем через смолу пропустить 10 %-й раствор аммиака со скоростью 5 мл/мин до тех пор, пока рН раствора на выходе из колонки будет равен рН 10 %-го аммиака по универсальной индикаторной бумаге.

Ход работы. Через колонку, содержащую катионит в NH⁺⁴-форме, пропустить исследуемую смесь со скоростью 2 мл/мин. После пропускания почти всего раствора оставить над смолой слой жидкости 1–2 см. Затем колонку промыть 3 %-м раствором аммиака до отрицательной качественной реакции на Fe³⁺. Выходящий раствор и промывные воды собрать в один стакан. Качественную реакцию провести роданидом натрия, предварительно подкислив порцию элюата 3–4 каплями 15%-го раствора соляной кислоты для разрушения цитратного комплекса железа. Для выделения ионов меди сначала пропустить через колонку 15–20 мл воды со скоростью 5 мл/мин, а затем

15%-й раствор соляной кислоты до отрицательной качественной реакции на Cu²⁺ с K₄[Fe(CN)₆]. После окончания работы колонку промыть несколько раз водой, оставив в конце промывания слой жидкости 1–2 см над смолой.

Разделение солей цинка и железа.

Приготовление исходного раствора, содержащего смесь солей. Предварительно приготовить по 50 мл исходных растворов: 0,05М ZnCl₃ и 0,1М FeCl₃. В стакан емкостью 50 мл налить 10 мл 0,05М раствора ZnCl₂ и 10 мл 0,1М раствора FeCl₃. Раствор тщательно перемешать.

Ход работы. Пропустить этот раствор через ионообменную колонку с катионитом в Н⁺-форме со скоростью 2 мл/мин. Затем промыть смолу 20 мл воды.

Для извлечения ионов цинка пропустить через колонку 50 мл 10%-го раствора гидроксида натрия.

Для проверки полноты извлечения ионов цинка из катионита к капле раствора, вытекающего из колонки, добавить две капли 4М раствора соляной кислоты и каплю раствора K₄[Fe(CN)₆]. В присутствии ионов цинка выпадает белый осадок гексацианоферрата (II) цинка. После извлечения всего цинка смолу промыть 20 мл воды.

Для извлечения ионов железа (III) пропустить через катионит 10 мл горячего раствора 2М раствора соляной кислоты. Полнота извлечения железа (III) проверяется качественной реакцией с роданидом аммония. После окончания работы колонку промыть водой до нейтральной реакции среды по индикаторной бумаге.

Адрес публикации: https://www.prodlenka.org/metodicheskie-razrabotki/329575-poluchenie-i-ochistka-gazov